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二次热解吸气象色谱法环境检测(TVOC)的检测方法
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发布者:郑州宝晶电子科技重庆彩票 发布时间:2020/2/13 阅读:15220

                              二次热解吸气相色谱法环境检测(TVOC)的检测方法

一.原理
        空气中的TVOC用Tenax-TA管采集,经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再经热解吸,用气相色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。
二.仪器设备
       1 Tenax-TA管(内含0.1g、0.2g或0.4gTenax-TA);
       2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;
       3 10uL微量注射器;
       4 HL800型二次热解吸仪;
       5 GC7900气相色谱仪(内含长50m,内径0.53mm,涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,液膜厚度
3.00μm,氢火焰离子化FID检测器,外接N-2000色谱工作站)。
三.药品试剂
TVOC(内含苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷共8种物质)标准样品系列(BR(TVOC)浓度C(mg/mL)见说明书)。
四.采样
       1.用一根按5.5.1活化后0.2g/0.4gTenax-TA管,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.2L/min流量采气2L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.2计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
       2.采样后的样品在室温下保存于干燥皿内,14天内,按5.4.1~5.4.5测定完毕。
五.操作步骤
   1.流量的设置

       参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
   2.温度的设置

       参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
  
3.标准曲线的绘制
   (1)打开TVOC标准样品系列,用空白溶剂清洗10uL微量注射器

   (2)将六通阀转向1(若未在位),在定标口处装上按5.5.1活化后的0.2g/0.4g Tenax-TA管(以下均简称“取样管1”)。
   (3)在热解吸2处装上按5.5.1活化后的0.1g Tenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
  (4)用10uL微量注射器精确量取1uL 4#TVOC标准样品(气泡需赶干净)。
  (5)在进样口1处,将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#TVOC标准样品液1µl,此时开始计时。
  (6)当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。
  (7)再过4分钟(即总计5分钟)后,取下定标口处的取样管1,并装上热解吸1。
  (8)在热解吸2处套上冷阱后,再在热解吸1处套上热解析炉,并打开“载气2开关”旋钮(若未打开),六通阀转向2,此时开始记时。
   (9) 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2),关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”,若“载气2调节”指针不动,可以确定载气2关闭)。
  (10)移下热解吸2处的冷阱,并套上热解析炉,此时开始记时。
  (11)1分钟后,将十通阀转向1,按下N-2000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮,并同时按下GC7900型气相色谱仪“启动”键)。
  (12)在相应的所有组分峰全部出完后,具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》,移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉,将六通阀转向1,十通阀转向2,并打开“载气2开关”旋钮。
 (13)保存谱图后,待取样管1和气相色谱降温完成后,取下热解吸1处的取样管1,重复5.3.1~5.3.13,分别依次将1uL 3#、2#、1#TVOC标准样品进样,测定各号标准样品的峰面积Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.3 《N-2000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物TVOC浓度的检测方法》。
  (14)以TVOC各组分质量的常用对数lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn,峰面积的常用对数lgSnm为纵坐标Yn,按6.1计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率Kn (峰面积常用对数/μg),并以1/Kn(峰面积常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BnM (μg/峰面积常用对数)。
 (15)取1uL 2#TVOC标准样品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作后测定样品管的峰面积Snm,按下式Cn测(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) ×B/nM/1(n=1为苯,2为甲苯,3为乙酸丁酯,4为乙苯,5为对(间)二甲苯,6为苯乙烯,7为邻二甲苯8为十一烷)计算标准样品测量浓度Cn测,若相对误差τ(|Cn测-Cn|/Cn)不超过5%且∑τn不超过20%,则采用该标准曲线,否则重复5.3.1~5.3.15。
  
4.样品各组分的测定
       (1)根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《气相色谱参数的设置-基线空白》要求,关闭载气2,按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰面积Hn0(若基线在10mV以上,重复5.4.1)。
       (2)在热解吸1处装上取样管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,测定基线空白的峰面积Sn0和样品管的面积Sn1(n=1,2,…8)(按样品编号由小到大)。
       (3)按6.3计算样品各组分浓度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。
       (4)重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。
       (5)对毛细管柱和取样管2分别按5.5.2和5.5.1活化。
  5.各种活化(超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱)
     ( 1) Tenax-TA管:0.1g基本活化1次,0.2g/0.4g基本活化2次,活化后的Tenax-TA管保存于干燥
皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。
     (2)毛细管柱:基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5《气相色谱参数的设置-各活化的设置》。

 六.结果计算
    1.标准曲线回归方程的表达式
           Ynm=KnXnm+Bn,Rn=…
           横坐标Xnm—TVOC的质量的常用对数lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),μg;
           纵坐标Ynm—TVOC的峰面积的常用对数lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4);
           Kn—回归方程的斜率,峰面积的常用对数/μg;
            Bn—回归方程的截距,峰面积的常用对数;
           Rn—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.3.1~5.3.14)。
   2.标准状态下采样体积的计算公式:
           V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
           V0—标准状态下的采样体积,L;
           Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×t),L;
           T0—标准状态下的绝对温度,273K;                       
            t—采样点的气温,℃;
           P0—标准状态下的大气压,101kPa;
           P—采样点的大气压力,kPa。
   3.样品浓度的计算公式:
          Cnn’=[10(lgSnn’-Bn) ×BnM-10(lgSn0-Bn) ×BnM]/V0;TVOC=∑Ci(i=1,2,3…8)
           Cnn’—空气中TVOC各组分浓度,mg/m3(n=1,2,…8)(n’=1,2,3…);
           Snn’—样品管的峰面积;
           Sn0—基线空白的的峰面积;
           BnM—由5.3.14得到的计算因子,μg/峰面积常用对数;
           V0—由6.2计算的标准状态下的体积,L。

七.备注
          1测量范围:0.04~40mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。
          2检测下限(MDL):0.04mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。 
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